一、操作前准备
1、设备检查
(1)检查玻璃釜体及密封垫是否完好,确认无裂纹、破损。
(2)验证搅拌系统、真空表、温度控制仪等部件连接稳固。
(3)检查循环泵、加热/制冷系统管路是否通畅。
2、环境准备
(1)选择通风良好、地面平整的场地,清除周边杂物。
(2)佩戴防护眼镜及耐化学腐蚀手套。
二、操作流程
1、设备安装
(1)通过立杆滑块调整反应釜高度,用半圆形抱箍固定釜颈,确保主体垂直。
(2)安装搅拌杆时需调整电机位置,保持垂直同心度。
(3)各玻璃接口涂抹凡士林后,再涂真空脂防止粘连和漏气。
2、物料添加
(1)按实验方案精确称量物料,遵循加料顺序和比例要求。
(2)通过恒压漏斗缓慢加料,避免一次性大量投入引发剧烈反应。
3、参数设置
(1)启动搅拌系统,根据物料粘度设定转速(常规操作200-500rpm)。
(2)通过夹层注入导热油/冷却液,设定目标温度(误差控制在±1℃)。
4、反应监控
(1)持续观察温度、压力、液位及反应物颜色变化。
(2)真空反应时逐步提升真空度,避免压力突变导致玻璃破损。
三、结束操作
1、停机处理
(1)先关闭加热/制冷系统,待温度降至40℃以下再停止搅拌。
(2)泄压后缓慢打开釜盖,防止残留蒸汽或物料喷溅。
2、清洁维护
(1)用适当溶剂清洗釜体内壁,禁用金属刷具刮擦玻璃表面。
(2)检查密封垫弹性,定期更换老化部件。
四、安全规范
1、反应过程中操作人员不得离岗。
2、真空度严禁超过设备标定值。
3、异常情况立即切断电源并上报。